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钕铁硼电镀技术详解

发布时间:2017-07-11 浏览次数:572

概要随着稀土钕铁硼永磁材料的快速发展,钕铁硼电镀中表现出的问题日益显现,从而成为制约其发展的一个重要因素。本文首先总结了钕铁硼电镀的多个难点,然后以目前钕铁硼电镀生产中普遍采用的工艺为线,对钕铁硼电镀技术的生产现状、存在的问题及生产设备等逐一进行了详细分析和介绍,随后仍以这些工艺为线,提出改进问题的方案、工艺及设备等的发展方向。

自20世纪80年代中期稀土钕铁硼(Nd 2 Fe 14 B)永磁材料问世以来,以其独特的高磁能积、高矫顽力、高剩磁等特点,迅速在很多行业展开应用。

我国自20世纪80年代末开始批量生产钕铁硼材料,其后逐年高速增长,于2001年达到了世界产量的52.9%,更于2008年达到了世界产量的78.6%,成为名副其实的钕铁硼生产大国[1]。

钕铁硼材料为精细合金体,其主要成分为铁Fe(含量约65%)、硼B(含量约1%)及稀土金属Re(含钕Nd、镨Pr、镝Dy、铽Tb等,总含量约33%)。

材料中的富钕相、富硼相与磁体合金主相间存在电位差,极易形成原电池使材料表面发生电化学腐蚀。

另外,钕铁硼磁体采用粉末冶金工艺生产,使得材料的实际密度无法达到理论密度,内部存在微小孔隙与空洞,在大气中易吸氧令稀土元素氧化,破坏合金组分。材料腐蚀或组分破坏后,日久造成磁性能衰减直至丧失,从而影响整机的使用性能和寿命,所以使用前必须进行严格的防腐处理。

目前钕铁硼防腐处理普遍采用 电镀、化学镀、化学转换膜、电泳、喷涂 等方法,其中电镀作为一种成熟的金属表面处理手段应用较为广泛。

看点

01

钕铁硼电镀难点

钕铁硼磁体多为小工件(质量0.25g~20g),所以电镀生产以滚镀为主,辅以挂镀。但钕铁硼零件滚镀较普通钢件滚镀要困难得多。

1. 材料中的钕化学活性极强

钕铁硼零件甚至与水接触都会产生氢气而腐蚀,所以:

①镀前处理时用酸、用碱均不宜太强,否则材料基体易受腐蚀,且因盐酸中的氯与钕反应较强,忌用盐酸;

②预镀或直接镀时选择简单盐镀液(如瓦特镍、氯化钾镀锌),易使零件氧化而影响镀层与基体的结合力,且零件受到腐蚀并将镀液污染;

③难以选择大尺寸的滚筒(则影响产能),否则混合周期影响较大,零件氧化严重。

2. 钕铁硼磁体为磁功能材料

金属镀层会对其磁性能产生影响,所以如何协调镀层的种类、组合及厚度等(此几项性能关系到镀层的防腐性)与产品磁性能的关系,是钕铁硼电镀的难点。

3. 钕铁硼磁体表面疏松多孔、粗糙不平

微观表面积远大于宏观表面积,所以:

①表面污垢不易清理,镀前处理负担大;

②预镀或直接镀时无法选择结合力好、耐蚀性好的络合物镀液(因络合物镀液电流效率低,不易在多孔的零件表面沉积),如碱铜、碱锌等。

4. 钕铁硼材质脆性大

表面易受损,所以:

①工人操作难度加大;

②难以选择大尺寸的滚筒(否则零件翻动强烈易受到磕碰),则影响劳动生产效率的提高。

看点

02

钕铁硼电镀技术生产现状

目前钕铁硼电镀生产主要采用镀锌、镀“镍+铜+镍”、镀“镍+铜+化学镍”三大工艺或工艺组合,其他如镀金、镀银、镀锡、镀黑镍等,一般在以上三类基础上额外施镀。

看点

03

镀前处理

由于钕铁硼材质的特殊性(化学活性强、表面疏松多孔等),镀前处理一直是钕铁硼电镀技术的一大难点,但经过多年的努力,目前此问题已大致得到解决。

1. 倒角,即光饰处理。此工序可使零件表面平整、光滑、微观面积减小,利于镀层快速、均匀、连续地沉积。设备多采用卧式行星滚光机和振动光饰机(一般统称倒角机),其分别采用行星式运动和振动原理,可在不损伤零件的情况下达到光整目的。卧式行星滚光机多用于钕铁硼小尺寸零件的光整处理,振动光饰机多用于钕铁硼大尺寸零件的光整处理。

2. 除油、酸洗、活化 除油液和酸洗液的酸碱性不宜太强,以免零件受到腐蚀,且处理液中尚需添加对钕具有络合作用的物质,可防止钕的氧化。酸洗液、活化液忌用盐酸。

3. 超声波处理 超声波的空化作用可彻底清除钕铁硼微孔中的油污、酸碱等物质,钕铁硼镀前处理多根据情况少量或大量采用超声波处理技术。实际操作时,一般用塑料网盛少许零件进行人工晃动清洗,完成超声除油、酸洗、水洗等步骤后再装入滚筒电镀。此操作虽然工人劳动强度稍大,但零件清理彻底、效果好。

看点

04

镀锌

由于材料中的钕电位极负,钕铁硼镀锌不能像普通钢件镀锌一样对基体起到非常明显的阳极保护作用,则其镀层致密度对耐蚀性的意义重大。碱性镀锌层的致密度高,但碱性镀锌液的电流效率低,难以在疏松多孔的钕铁硼表面直接施镀。

目前钕铁硼镀锌一般采用通用的氯化钾镀锌工艺,但该工艺属于简单盐镀液类型,直接在钕铁硼表面施镀,会出现镀层结合力不良、零件发生腐蚀、镀液受到污染等问题。解决这些问题主要从如何使零件表面尽快上镀着手,上镀越快零件表面氧化就越慢,则诸问题就越轻。目前多采取以下措施:

①使用电流密度上限高的镀液;

②采用小尺寸细长型滚筒;

③带电入槽、大电流冲击、工序间不间断操作等。

2007年后应欧盟RoHS指令要求,钕铁硼镀锌钝化淘汰了传统的重污染六价铬钝化工艺,转而采用新型的轻污染三价铬钝化工艺,目前随着三价铬钝化商品溶液的发展,已形成了以蓝白、彩色为主的三价铬钝化膜体系。

但钕铁硼镀锌采用“氯化钾镀锌+三价铬钝化”工艺后,暴露出三价铬钝化膜耐蚀能力与六价铬相比大幅下降的问题。

分析:六价铬钝化膜厚且具有自我修复能力,三价铬钝化膜薄,且对镀层中杂质的干扰反映明显,需要在纯锌表面才能生成连续覆盖的膜层。氯化钾镀锌层中有机杂质的夹附量较大,则不利于三价铬合格钝化膜的生成,所以三价铬钝化膜耐蚀能力下降在所难免。

看点

05

镀镍

目前,钕铁硼镀镍一般采用“镍+铜+镍”(即“预镀镍+中间铜+面层亮镍”)镀层组合体系。

预镀镍的目的是为后续镀铜提供一层电位较正的、结构致密的底镀层,保证后续铜的正常施镀,防止基体被镀铜液腐蚀,主要关注镀层与基体的结合力、深镀能力等。

预镀铜的结合力、深镀能力更好,但难以用于钕铁硼基体的打底,因为目前的预镀铜工艺属于络合物镀液类型,溶液电流效率低,在疏松多孔的钕铁硼基体上无法获得连续的、合格的铜镀层。

钕铁硼预镀镍多采用瓦特镀镍工艺,适量使用半亮镍添加剂,使用添加剂的目的并非追求亮度,而是可使用大的电流密度,利于镀层的快速沉积。瓦特镍同样属于简单盐镀液类型,因需要在钕铁硼基体上直接施镀,多项要求(如镀液、滚筒及操作等)与钕铁硼镀锌大致相同。

面层亮镍多采用标准的光亮镀镍工艺,目前的亮镍工艺已足够成熟,不再多述。极少数厂家使用氨基磺酸盐镀镍工艺。

一般,钕铁硼预镀镍层平均厚度要求不低于4~5μm,以保证零件低区镀层完全覆盖,防止后续镀铜液的腐蚀。面镍层厚度8~10μm,以保证镀层的抗腐蚀能力。这样,镍层总厚度达到12~15μm。镍属于铁磁性金属,其镀层不仅不产生磁性输出,还会屏蔽钕铁硼磁体的磁性输出,镀层越厚屏蔽作用就越大。

以目前的钕铁硼“镍+铜+镍”镀层组合体系,对于0.5g以下的小尺寸磁体,可使其磁性能衰减10~15%。如何减少电镀镍层的使用量但又不影响后续镀铜和镀层防腐,是解决或改善问题的关键,此为钕铁硼镀镍的一大难点。

看点

06

镀铜

钕铁硼镀铜指预镀镍与面镍间的中间镀铜,目的是依靠铜层来增加镀层总厚度,以减少面镍层的厚度,其好处有:

①铜为不导磁金属,对磁体的磁屏蔽小于镍,以铜代替部分镍,可使磁体因镍层磁屏蔽造成的磁性能损失减小;

②铜的孔隙率比镍低,可提高镀层的耐蚀性;

③可降低镀层成本;

④面积体积比值(也称比表面积)较大的小产品尤其超小尺寸产品,镍层厚度对磁体磁性能的影响更大,此时减薄镍层厚度的意义更大。

镀铜是钕铁硼采用“镍+铜+镍”组合工艺不稳定的主要隐患点。业内的共识是,镀铜采用氰化镀铜工艺较好,溶液稳定,抗污染能力强,深镀能力好,镀层亮度均匀、柔软、应力低,各方面性能均衡稳定。但氰化物为剧毒物质,国家对其有严格的管理和使用限制,目前仅有少数厂家使用该工艺。

酸铜工艺对预镀层要求极高,稍微控制不好即可能造成钕铁硼基体腐蚀,且酸铜镀半亮镍打底结合力很差[3],而目前钕铁硼普遍采用半亮镍打底,所以在目前的钕铁硼电镀“镍+铜+镍”体系中,至少滚镀铜不建议采用此工艺(挂镀铜另议)。

目前,钕铁硼镀铜多采用焦磷酸盐镀铜工艺(约85%以上),其次是近年发展起来的柠檬酸盐镀铜工艺。多年的生产实践表明,在精细控制的情况下,采用两种工艺生产,基本能满足钕铁硼镀铜的要求。但两种工艺尚存在不尽人意之处。

1. 焦磷酸盐镀铜的问题

焦磷酸盐镀铜是1997年开始在钕铁硼电镀行业使用的,目前存在如下问题。

①溶液浓度高,铜离子含量18g/l以上,溶液波美度35左右,溶液黏度大,则生产过程中带出量大,流程清洗复杂,适合手动线生产,不易用于自动线生产。

②溶液参数变化快,而工艺要求的参数范围窄(焦磷酸根与铜离子的比例关系为7.5~8.8之间),则工艺参数控制难度相应提高。

③主要控制元素焦磷酸根分析难度大、准确度低,则往往无法准确判断焦磷酸根与铜离子的比例关系是否在正常范围内。

④焦磷酸盐镀铜工艺应用面窄,光亮剂生产厂家少,光亮剂技术不是十分成熟,使得光亮剂的添加控制难度远高于镀镍。

总之,焦磷酸盐镀铜工艺往往难以实现超前控制,总是在出现镀层质量问题后,依靠经验调整恢复,而难以通过分析溶液参数及时补加调整,恢复溶液的工作稳定,所以易造成生产质量事故现象多发。

2. 柠檬酸盐镀铜的问题 钕铁硼柠檬酸盐镀铜是2003年后开发应用的新工艺,在其他行业使用很少,几乎属于磁铁行业专用镀铜工艺。该工艺也存在分析困难、控制手段欠缺等难题,但更主要的是溶液生菌问题,若处理措施不当,往往使工件表面光亮度产生局部发蒙,从而影响产品质量。

3. 以上两种工艺存在的共同问题 焦磷酸根、柠檬酸根都是铜离子的弱络合剂,则两种工艺都会对底镍层质量(厚度、覆盖性、漏镀等)要求较高,否则会产生置换铜现象而影响镀层结合力,并将镀铜液污染。目前生产中钕铁硼滚镀焦铜溶液稳定性相对(钢件滚镀焦铜)稍差,说明钕铁硼基体逐渐受到焦铜溶液腐蚀,产物将溶液污染。

一般,钕铁硼镀铜采用以上两种工艺生产,均要求底镍层平均厚度不低于4~5μm,以保证底镀层覆盖完全,避免产生置换铜现象。但底镍层过厚增加了总镍层厚度,这尤其对小尺寸产品的磁屏蔽作用较明显,磁体磁性能大幅衰减。

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